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防振橡胶部分老化失效检测分析

字数统计：1742字 预计阅读时间：约3分钟


橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料在室温下富有弹性在很小的外力作用下能产生较大形变除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物它的玻璃化转变温度低分子量往往很大大于几十万。橡胶分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。本案例也是关于橡胶样品部分老化失效的一个分析通过针对性的测试方法分析出导致橡胶老化的原因。更多内容欢迎参加9月公开课《CQI-30橡胶加工系统评估理解与应用》





01 One


样品信息及分析方式

分析目的：防振橡胶金属结合件，金属上的橡胶一部份正常(OK位置)，一部份已经老化失效(NG位置)， NG位置位于试样中部位置，委托实验室分析橡胶失效的原因。


测试方法：

1.1非破坏性样品观察；

1.2样品材质及热性能分析：DSC&TGA& FT-IR

1.3样品形貌及元素分析：SEM&EDS

1.4样品内部小分子有机物分析：HS-GCMS

1.5样品分子量及其分布分析：APC






02 Two


分析数据

2.1 样品观察

根据样品发‍黏区域的形貌特征，发黏的引发及扩展均在部件内部；
委托方提供样品是经过裁切后的试样，裁样过程中引入了部份金属杂质，对外貌也造成了一定破坏，不能确定破坏起始点和破坏路径。

2.2 DSC测试曲线




2.3 TGA测试曲线




2.4 FT-IR测试曲线

OK位置和NG位置样品材质均为聚异戊二烯。



2.5 HS-GCMS分析结果

2.5.1 橡胶OK位置HS-GCMS分析


2.5.2 橡胶NG位置 HS-GCMS分析


橡胶OK位置与NG位置的HS-GCMS对比分析结果见5-1表：

表5-1




2.6 GCMS测试结果

橡胶OK位置与NG位置溶剂萃取物GCMS对比分析


橡胶 OK位置与NG位置溶剂萃取物GCMS对比分析

橡胶OK位置与NG位置溶剂萃取物GCMS对比分析结果见表6-1：

表6-1

注1：相比OK区域，NG区域防老剂4010NA下降了67.1%，防老剂丁下降了30.6%。注2：除防老剂外，未发现其它明显助剂或物质信息。综合HS-GCMS与溶剂萃取物GCMS的对比分析结果，以及二者的测定原理，未在NG位置发现润滑油。


2.7 SEM&EDS测试结果

直接取橡胶OK位置与NG位置做SEM+EDS测试:

OK位置



All results in weight%


NG位置


All results in weight%


直接取橡胶OK位置与NG位置经液氮淬冷后做SEM+EDS测试:

OK位置


All results in weight%

NG位置

All results in weight%


2.8 APC测试结果

取OK位置和NG位置的橡胶，分两组溶于甲苯与THF溶剂中，NG位置的橡胶几乎全部溶解，OK位置的橡胶基本未溶解，取THF溶液中的上层清液，测量两个样品的分子量及其分布状况。

样品溶解图片

备注：1.测试结果为相对于窄分子量聚苯乙烯测试结果；
2.流动相为四氢呋喃；
3.该样品为部分可溶，取上清液进行测试。


橡胶OK位置测试结果应为低分子物质的分子量(加工助剂)，由于橡胶NG位置遭到破坏，THF浸泡后，溶出了约10000-80000分子量的破坏后的橡胶的分子。

自动标尺色谱图叠加曲线


03

结论





03 Three



结论

1.橡胶NG部位出现发黏是部件在热和循环应力作用下的橡胶老化，分子链破坏形成的宏观发黏的现象；


2.橡胶老化样品未发现外部溶剂，表明材料不是由外部溶剂诱导老化形成的宏观发黏的现象。



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邮箱:Marketing@tppconsultancy.com
电话：400 102 1300

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